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邻菲罗啉法测定氧化铝中铁
检测样品：氧化铝
检测项目：铁
方案概述：原理：1. 样品溶解： 将氧化铝粉末样品溶解（通常采用酸溶或碱熔融法），使其中包含的铁（Fe³⁺）转化为可溶性离子。2. 铁离子还原： 在酸性介质中，将样品溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺（常用盐酸羟胺或抗坏血酸作为还原剂）。3. 显色反应： 在特定pH条件下，Fe²⁺与显色剂（如邻菲啰啉）反应，生成稳定的有色络合物。
原理：
1. 样品溶解： 将氧化铝粉末样品溶解（通常采用酸溶或碱熔融法），使其中包含的铁（Fe³⁺）转化为可溶性离子。
2. 铁离子还原： 在酸性介质中，将样品溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺（常用盐酸羟胺或抗坏血酸作为还原剂）。
3. 显色反应： 在特定pH条件下，Fe²⁺与显色剂（如邻菲啰啉）反应，生成稳定的有色络合物。
4. 分光光度测量： 在络合物的最大吸收波长下，使用分光光度计测量显色后溶液的吸光度。
5. 定量分析： 根据在相同条件下绘制的铁标准溶液吸光度-浓度标准曲线，计算出样品溶液中铁的浓度，进而换算为氧化铝粉末中三氧化二铁的含量。
邻菲啰啉法 (详细步骤)
试剂与材料：
1. 浓盐酸 (HCl)： 优级纯。
2. 浓硝酸 (HNO₃)： 优级纯。
3. 盐酸溶液 (1+1)： 1体积浓盐酸与1体积水混合。
4. 盐酸羟胺溶液 (100 g/L)： 称取10g盐酸羟胺(NH₂OH·HCl)溶于水中，稀释至100mL (临用现配或冷藏保存)。
5. 邻菲啰啉溶液 (2 g/L)： 称取0.2g邻菲啰啉一水合物(C₁₂H₈N₂·H₂O)溶于约80mL温水中，冷却后稀释至100mL (避光保存)。
6. 醋酸-醋酸钠缓冲溶液 (pH ≈ 4.5)： 称取68g醋酸钠(CH₃COONa·3H₂O)溶于水中，加入28.8mL冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀。用pH计校准。
7. 铁标准储备溶液 (100 μg/mL Fe)： 准确称取0.1000g高纯铁丝(99.99%以上)或0.1430g基准三氧化二铁(Fe₂O₃, 预先于800°C灼烧1h)，置于烧杯中，加20mL (1+1) HCl，低温加热溶解完荃。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8. 铁标准工作溶液 (10 μg/mL Fe)： 准确移取10.00mL铁标准储备溶液(100 μg/mL Fe)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 (临用现配)。
9. 氧化铝粉末样品： 干燥、磨细至能通过150-200目筛。
10. 分光光度计： 配备1 cm比色皿。
11. 实验室常用器皿： 容量瓶(50mL, 100mL, 1000mL)、移液管、烧杯、电炉或电热板、马弗炉(若需熔融)、分析天平(精度0.1mg)。
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