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中药农残检测液相色谱常见故障分析及解决办法

阅读:445      发布时间:2021-8-30
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 中药农残检测液相色谱常见故障分析及解决办法:
 
  一、中药农残检测液相色谱保留时间变化
 
  1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
 
  2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
 
  3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
 
  4.柱污染每天冲洗柱
 
  5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
 
  6.柱快达到寿命采用保护柱
 
  二、中药农残检测液相色谱保留时间缩短
 
  1.流速增加检查泵,重新设定流速
 
  2.样品超载降低样品量
 
  3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
 
  4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
 
  5.温度增加柱恒温
 
  三、中药农残检测液相色谱保留时间延长
 
  1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
 
  2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
 
  3.键合相流失同前二、3
 
  4.流动相组成变化同前二、4
 
  5.温度降低同前二、5
 
  四、出现肩峰或分叉
 
  1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
 
  2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
 
  3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
 
  4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
 
  5.进样器损坏更换进样器转子
 
  六、基线噪声
 
  1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
 
  2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
 
  3.检测器灯连续噪声更换氘灯
 
  4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
 
  5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压

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