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如何使用旋转圆盘电极进行测试
时间：2022-4-7
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旋转圆盘电极利用旋转圆环圆盘电极可以检测出电极反应产物特别是中间产物的存在形式与生成量，或圆环电极上捕集到的盘电极反应产物的稳定性等，利用这些测量可以探测一些复杂电极反应的机理和获取更多的电极过程信息。
圆盘电极与垂直于它的转轴同心并具有良好的轴对称;圆盘周围的绝缘层相对有一定厚度，可以忽略流体动力学上的边缘效应;同时电极表面的粗糙度远小于扩散层厚度。
1.配制样品溶液：先将2mg活性物质+1mL无水乙醇溶液超声5-10min，然后在超声好的溶液中加入120μL Nafion后再次超声5-10min得到样品溶液。(比例是：2mg活性物质+1mL无水乙醇+120μL Nafion)
2.取出玻碳(GC)电极，取下黑色保护套用去离子水清洗GC电极正面，清洗时避免GC电极反面螺纹处进水，防止GC电极生锈。
3.按抛光粉粒径从大到小的顺序，依次将适量的抛光粉加在牛皮上。滴加少量去离子水于粒径1μm抛光粉上，GC电极正面朝下研磨1-2min。用无尘纸擦净GC电极后分别重复操作于粒径为0.3μm、50nm抛光粉上。研磨电极顺序是先用大粒径抛光粉研磨后用小粒径抛光粉研磨，即1μm→0.3μm→50nm。最后用乙醇清洗GC电极正面并用无尘纸擦净，在红外灯下烤干。
4. 研磨结束后，不要用水或乙醇清洗涂有抛光粉的牛皮，如要除去表面的抛光粉，用卫生纸在干燥环境下将其擦净即可。牛皮上的抛光粉可重复使用，下次使用觉得不够，可以再添加抛光粉。牛皮表面要保持清洁。
5.用移液枪吸取7.5μL样品溶液，均匀地平铺在GC电极GC上，注意样品溶液绝不能溢出至GC电极表面白色塑料部分，否则用乙醇清洗、无尘纸擦净、红外灯烤干后重新滴加。(注：擦拭GC电极正面只能用无尘纸，绝不能用普通卫生纸)将GC电极置于红外灯下，烤干玻碳上承载的样品溶液。重复操作步骤5一次(即共滴加15μL样品溶液于GC上)