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高频红外吸收法测定磷酸锰铁锂中碳硫含量
本文采用高频燃烧红外吸收法（钢研纳克碳硫分析仪），以纯铁/钨为助熔剂，通过钢铁标准样品建立校准曲线，实现磷酸锰铁锂中碳硫的精准测定。该方法解决了无同基体标准样品的分析难题，结果满足工业需求。
背景：磷酸锰铁锂（LiFeMnPO₄）作为新型正极材料，其碳硫含量直接影响导电性和热稳定性。高频红外法通过燃烧生成CO₂/SO₂并红外检测，为材料质量控制提供关键技术支撑。
意义：精确控制碳硫含量可优化材料性能（碳提升导电性，硫影响晶体结构），监控原料纯度，并为生产工艺改进提供数据依据，对新能源产业发展至关重要。
图1 钢研纳克碳硫分析仪CS3500
仪器设备
1.1 仪器与试剂
1. 仪器：碳硫分析仪CS3500，钢研纳克；
2. 助熔剂：纯铁（C<0.0005%，S<0.0005%）、钨（C<0.0008%，S<0.0005%）；
3. 坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）；
4. 载气：氧气（纯度大于99.5 %）；
5. 动力气：普通N₂；
6. 标准物质：金属中碳硫有证标准物质；
7. 待测样品：磷酸锰铁锂样品。
1.2 分析原理
样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内，在高频炉内通氧气燃烧，碳和硫分别生成CO₂、SO₂析出，通过红外线吸收方法测定燃烧气体中的CO₂、SO₂浓度，计算出样品中碳和硫的质量分数。
1.3 实验方法
待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。
高频红外法：在坩埚中依次加入纯铁、磷酸锰铁锂样品和钨助熔剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，分析结束软件自动输出碳硫元素的测试结果。
结果与讨论
2.1 高频红外法
2.1.1标准样品
采用表1中所列标准样品，对仪器进行校准，使分析曲线适合待分析样品的含量范围。
表1 标准样品
2.1.2助熔剂的选择及用量
高频红外法燃烧时需要依靠样品的导磁性，当样品导磁性较差时，需要加入导磁材料，基于此我们加入纯铁助熔剂。实验中还需要另外的助熔剂来保证燃烧，我们对两种常见助熔剂钨助熔剂和钨锡助熔剂做了对比实验，具体效果见表2。最终我们选定纯铁助熔剂加钨助熔剂的模式，分别选取合适的质量的助熔剂，确保了样品释放曲线平滑（图2）及数据的准确性。
表2 助熔剂实验
图2 样品释放曲线
2.1.3称样量的选择
称样量影响分析结果，称样量过大样品燃烧不好，碳硫释放不完全，因此样品称样量不宜过多；样品称样量也不宜过少，样品的均匀性，以及天平的分辨率都会影响分析结果的稳定性。实验中称取0.10g时效果最佳。以碳含量为例数据见表3。
表3 称样量实验
2.2测定结果
按照实验方法测定磷酸锰铁锂样品，平行测定五次，并计算偏差，测定结果如表4所示。
表4 测定结果
结论
本文参照有色行业标准YS/T1028.4-2015《 磷酸铁锂化学分析方法 第4部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法》，对新型正极材料磷酸锰铁锂样品中的碳硫元素含量检测进行了方法研究，验证了该标准对磷酸锰铁锂的适用性，建立了磷酸锰铁锂样品中碳硫元素检测的分析方法。该方法快速准确，其结果稳定性较好，测定结果满足客户需求，可为磷酸锰铁锂量产提供可靠检测支持。