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电位滴定法测定 DPY 染料中间体含量的测定
阅读：35 发布时间：2025-06-05
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提供商
上海佳航仪器仪表有限公司
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1 前言
DPY 染料中间体是染料制造过程中的重要组成部分，包括用于生产染料和有机颜料的芳 烃衍生物。当前 ，燃料中间体的应用已经扩展到了制药工业、农药工业、 信息 记录材料工业 ，以及助剂、表面活性剂、香料、塑料、合成纤维等生产部门。在染料制造过 程中 ，染料中间体的选择、含量和反应条件决定了最终染料的 性能和用途。
本文采用电位滴定的方式 ，改进了 DPY 染料中间体含量的测定方 法 ，结果精准可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
JH-T7全自动 电位滴定仪、双铂电极。
2.2 试剂
溴化钾、 0.1 mol/L 亚硝酸钠标准滴定溶液、对氨基苯磺酸、 盐酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
标准滴定溶液的标定：准确称取 0. 1g （精确至 0.0001g ）无水对氨基苯磺酸于滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水与 20mL 盐 酸 ，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。
样品测试：准确称取 0.5g （精确至 0.0001g ）试样 ，转移至 250mL 烧杯中；加入 150mL 蒸馏水及冰块 ，加入 10mL 盐酸和 1g 溴化钾 ，匀速搅拌；用亚 硝酸钠标准溶液滴定。
3.2 参数设置
亚硝酸钠标定参数设置：
|
滴定类型： |
永停滴定 |
方法名： |
亚硝酸钠标定 |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
双铂电极 |
参比电极： |
无 |
|
搅拌速度： |
6 |
预搅拌时间： |
10s |
|
灵敏度： |
0.01μA |
快滴体积： |
0.2mL |
|
慢滴体积： |
0.02mL |
结束体积： |
10mL |
|
终点电流： |
100 |
预控点： |
80 |
|
延时时间： |
10 |
结果单位： |
mol/L |
亚硝酸钠滴定 DPY 染料中间体参数设置：
|
滴定类型： |
永停滴定 |
方法名： |
亚硝酸钠滴定 DPY |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
双铂电极 |
参比电极： |
无 |
|
搅拌速度： |
7 |
预搅拌时间： |
10s |
|
灵敏度： |
0.01μA |
快滴体积： |
0.1mL |
|
慢滴体积： |
0.02mL |
结束体积： |
10mL |
|
终点电流： |
30 |
预控点： |
8 |
|
延时时间： |
30 |
相关系数： |
0.287 |
|
滴定剂名称： |
亚硝酸钠 |
理论浓度： |
0.0809 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
经过分析检测 ，亚硝酸钠标定结果如下表：
|
样品名称 |
取样量 /g |
滴定样品体 积 V 1 /mL |
滴定空白体 积 V 2 /mL |
c(NaNO 2 )/mol/L |
c(NaNO 2 )/mol/L |
|
对氨基苯 磺酸 |
0.1044 |
7.580 |
0.02 |
0.0795 |
0.0809 |
|
0.0971 |
6.940 |
0.0808 |
|||
|
0.0983 |
6.880 |
0.0825 |
经过分析检测 ， DPY 染料中间体测定结果如下表：
|
样品名称 |
取样量/g |
c(NaNO 2 )/mol/L |
滴定样品 体积 V 1 / mL |
滴定空白 体积 V 2 /mL |
含量 /% |
平均值 /% |
RSD/% |
|
DPY 染 料中间体 |
0.50578 |
0.0809 |
7.140 |
0.02 |
32.68 |
32.14 |
1.68 |
|
0.52028 |
7.100 |
31.60 |
|||||
|
0.52281 |
7.260 |
32.15 |
4.2