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津津有卫 | 油罐车混拉食用油?岛津矿物油解决方案了解一下(在线&离线法)

阅读:512        发布时间:2024-7-11

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近期,一则“煤油车装运食用油”的消息冲上热搜。两辆刚刚卸完煤制油的罐车,在完全未洗罐的情况下,直接装上了食用油,两家涉事企业均为国内知名企业。

煤制油属于矿物油, 油罐车混拉食用油 的行为,必然会造成食用油污染。矿物油在 GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,可作为“需要规定功能和使用范围的加工助剂”;但在明年2月即将实施的新版GB 2760-2024中,矿物油已经全面禁用。世界卫生组织将矿物油定义为“未处理或低级处理的工业品形态”,作为1号致癌物的一类。多项研究也表明,矿物油对人体健康存在潜在风险,如肝脏毒性、致突变性和致癌性。

那么如何检测食品中的矿物油呢?目前主流方案包括离线法和在线法两种,如下表所示:

形状
中度可信度描述已自动生成

以上两种方案,岛津均有成熟应用案例可供各位用户参考。

离线法——固相萃取 -PTV-GC 法测定食用油脂中饱和 烃矿物油

银色的机器
描述已自动生成

气相色谱仪 Nexis GC-2030

PTV-GC气相色谱参数

色谱柱: 5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱),0.1μm×0.25mm×15m

PTV温度参数:45°C(1 min)_ 250°C/min_360°C(22 min)

PTV 分流比参数:200:1(1min), 关闭分流 阀(2 min),100:1(至结束)

进样量: 50 uL

色谱柱程序升温: 35° C( 4 min)_25°C/min_370°C(10 min)

进样口温度 :360°C

载气控制模式: 线速度

载气流量: 1.3 mL/min

载气类型:氮气

FID 检测器温度:380°C

FID 尾吹流量 :30 mL/min

FID 空气流量:400 mL/min

FID 氢气流量:40 mL/min

部分实验结果

1  食用油样品中MOSH含量(mg/kg)

表格
描述已自动生成

2  食品油样品的加标回收率及相对标准偏差(n=6)

表格
中度可信度描述已自动生成

图表, 直方图
描述已自动生成

1 食用油样品MOSH谱图

在线法—— HPLC-GC-FID 测定大米中矿物油含量

图形用户界面
描述已自动生成

液相色谱仪 Nexera  LC-40

HPLC参数

色谱柱:硅胶柱, 2.1mm×250mm

流动相:正已烷 /二氯甲烷

梯度洗脱程序: 0~0.1min,100%正已烷(流速0.3mL/min);3.5~9.5 min,70%正已烷/30% 二氯甲烷(流速 0.3 m/min);9.5~18.5 min,100%二氯甲烷反冲柱子(流速 0.5 mL/min);18.5~28.5 min,100%正已 烷平衡 柱子(流速 0.5 mL/min)

柱温: 40℃

进样量: 50 μL

注入时间: 2.0~3.5 min(MOSH);4.0~5.5 min( MOAH)

检测波长: 230nm

GC 参数

色谱柱: 5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱),0.1μm×0.25mm×15m

柱温程序 35 ℃( 4 min)40℃/min 370℃(5 min)

流速: 45 cm/sec

进样模式:分流进样 (180:1)1min,随后 关闭分流 口2.4min,之后再 开启分流 口(分流比100:1)

FID检测器:380℃

样品前处理

大米样品粉碎后,精确称取 10 g,加入20 μL 内标(浓度为300 μg /mL),加入20 mL正 已烷静置 过夜,离心取10 mL上清液。采用SPE柱净化上清液, 氮吹浓缩 定容到1mL,注入 HPLC-GC-FID分析。

部分实验结果

img8

2 矿物油标准曲线

图表, 直方图
描述已自动生成

3 大米中MOSH的GC谱图

以上两种解决方案,可前往岛 -资源中心-应用文章下载完整版。岛 津长期 致力于食品安全领域研究,可为用户提供全方位应用支持,欢迎咨询。

本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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