
![]() | 北京谱莱析科技有限公司 |

11
13811980618
当前位置:首页>>技术中心>>技术文章>>顶空气相色谱法分析紫杉醇中多种残留溶剂
高敬玉 (经理)
- 电话:
- 010-80100248
- 手机:
- 13811980618
- 传真:
- 010-89749962
- 联系我时,
- 告知来自化工仪器网
- 个性化:
- www.bjpulaixi.cn
- 手机站:
- m.bjpulaixi.cn
顶空气相色谱法分析紫杉醇中多种残留溶剂
阅读:5260发布时间:2017-7-17
目的:建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.
方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).
结果:8种有机溶剂*分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低检出限为0.02~1.06 μg/mL.
结论:顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.
气相色谱仪技术指标:
温 控 检测器FID
控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃) 检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升阶数:三阶 基线噪声:≤6×10-12A/H
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 线性范围:≥105
稳定时间:<20min
检测器TCD
敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)
顶空进样器:
(1)顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
(2)顶空进样器技术参数:
顶空瓶加热范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
进样阀控温范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
样品传输管路控温范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
进样阀定量管体积:1ml
顶空瓶位数:9个
顶空瓶规格:10ml 20ml
同步启动接口
方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).
结果:8种有机溶剂*分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低检出限为0.02~1.06 μg/mL.
结论:顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.
气相色谱仪技术指标:
温 控 检测器FID
控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃) 检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升阶数:三阶 基线噪声:≤6×10-12A/H
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 线性范围:≥105
稳定时间:<20min
检测器TCD
敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)
顶空进样器:
(1)顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
(2)顶空进样器技术参数:
顶空瓶加热范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
进样阀控温范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
样品传输管路控温范围:室温以上~150℃,以增量1℃任设
进样阀定量管体积:1ml
顶空瓶位数:9个
顶空瓶规格:10ml 20ml
同步启动接口
北京谱莱析科技有限公司主营产品:色谱用氢气发生器-高纯空气发生器厂家
化工仪器网 设计制作,未经允许翻录必究.Copyright(C) http://www.lamourmm.com, All rights reserved.
以上信息由企业自行提供,信息内容的真实性、准确性和合法性由相关企业负责,化工仪器网对此不承担任何保证责任。 温馨提示:为规避购买风险,建议您在购买产品前务必确认供应商资质及产品质量。