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LC-MS/MS 方法分析牛奶中全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）化合物
阅读：400发布时间：2025-2-6
全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）是一类人造有机化合物，由于这类化合物被广泛使用且不易降解，导致它们在饮用水、土壤、食品和各种生物基质中普遍存在。人与 PFAS 接触可能导致多种健康问题，包括甲状腺疾病、肝脏损伤、免疫力下降和癌症等。食物来源已被确定为接触 PFAS 的主要途径之一，因此必须采用稳定、准确、高灵敏度的方法来监测食品中的这类化合物。
本文将介绍牛奶中 PFAS 的分析方法，该方法也可实现胆汁酸和多种 PFAS 化合物的分离，从而避免了胆汁酸对 PFAS 测定的干扰，也可用于动物源食品基质中 PFAS 类化合物的分析和测定。
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表 1 : 分析条件
图 2: 上图为 28 种 PFAS 和内标的色谱图（受胆汁酸共洗脱影响的 PFAS 为 PFOS 和 FOSA）；
下图为使用相同色谱条件分析的三种胆汁酸的色谱图。
图 3 : 强化浓度为 0.01 µg/kg 的牛奶样品按上述样品制备方法制备后的分析谱图，同位素内标浓度为 0.1 μg/kg
分离度
分析生物 / 组织样品中的 PFAS 时，需要特别关注胆汁酸的干扰。牛磺脱氧胆酸（TDCA）是一种内源性化合物，可以在动物源样品中高浓度检出。该化合物与牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）和牛磺鹅去氧胆酸（TCDCA）一样与 PFOS 具有相同的质谱 MRM 离子对：499>80。本文介绍的分析方法，可以确保 PFOS 与各种胆汁酸的分离。
线 性
配置 8 个浓度水平的标准溶液，进 LC-MS/MS 分析检测，加权方式为 1/x 进行线性拟合。线性范围：0.03/0.1-50 ppb，所有化合物的线性相关系数 R² 均大于 0.992 。
准确度与精密度
使用目标 LOQ（0.01 μg/kg）对准确度和精密度进行了评估。每个样品一式三份加标，一式三份进行分析。对空白基质样品进行了提取和分析以确定 PFAS 的内源性水平。EURL 文件中涉及的四种 PFAS 类化合物的平均回收率在 100.70-112.95% 范围，RSD% 在 2.56-16.63% 范围。该分析方法中监测的大多数化合物的准确度和精密度都在可接受范围（图4）。
图 4 : 监测的 28 种 PFAS 化合物的回收率和 %RSD 结果
本文建立了牛奶中 PFAS 类化合物分析的 LC-MS/MS 方法，胆汁酸与待测物之间获得了良好的分离，排除了胆汁酸带来的可能干扰。针对牛奶，使用 QuEChERS 和 dSPE 优化了样品制备方法，为四种 PFAS 化合物分析提供了良好的分析结果，其它化合物的结果也在可接受范围。长链磺酸类 PFAS（C11-C13）的回收率较低，可能与该类化合物易被乳脂层包裹有关。本文开发的色谱方法同样适用于可能含有高水平胆汁酸干扰的其它动物源基质样品中 PFAS 类化合物的分析。
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