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X 射线衍射 (XRD)

阅读:1007        发布时间:2018-8-29

X 射线衍射 (XRD) 依赖于 X 射线的双波/颗粒性质来获得关于晶体材料结构的信息。该技术的主要用途是根据其衍射图对化合物进行鉴定和特性描述。

当单色 X 射线的入射束与目标材料相互作用时,发生的显性效应是,这些 X 射线从目标材料内的原子进行散射。在具有规则结构(即晶体)的材料中,散射的 X 射线会经历相长干涉和相消干涉。这就是衍射的过程。晶体对 X 射线的衍射遵循布拉格定律,nλ = 2dsinθ。可能的衍射方向取决于材料晶胞的尺寸和形状。衍射波的强度取决于晶体结构中原子的种类和排列。然而,大多数材料并非单晶,而是由许多可能处于各种取向的微小晶体组成,称为多晶聚集体或粉末。将具有随机取向的微晶粉末置于 X 射线束中时,将看到所有可能的原子间平面。如果系统地改变实验角度,将检测来自粉末的所有可能的衍射峰。

仲聚焦(或布拉格-布伦塔诺)衍射仪具有衍射仪器中常见的几何结构。

这种几何结构提供高分辨率和高强度光束分析的优点,但需要应对非常的校直要求并需要精心制备样品。此外,这种几何结构要求从源到样品的距离是恒定的,并且等于样品到检测仪的距离。校直误差常常导致相鉴定困难和量化不当。样品错位可能导致不可接受的样品位移误差。样品平整度、粗糙度和位置限制会妨碍在线样品测量。此外,传统的 XRD 系统通常基于具有高功率要求的庞大设备,并采用高功率 X 射线源来增加样品上的 X 射线通量,以此增加检测到的来自样品的衍射信号。这些源还具有较大的激发面积,这通常不利于小样品或小样品特性的衍射分析。

多毛细管 X 射线光学晶体可以用来克服这些缺点和限制,以增强 XRD 应用。多毛细管准直光学将高度发散的光束转换成低发散的准平行光束。它们可用于形成平行光束 XRD 仪器的几何结构,该几何结构极大地减少甚至消除了仲聚焦几何结构固有的尖峰位置和强度的许多误差源,例如样品位置、形状、粗糙度、平整度和透明度。多毛细管聚焦光学晶体从发散 X 射线源收集 X 射线,并将它们引导至样品表面上形成直径小到几十微米的小聚焦光束,以用于小样品或小样品特性的微 X 射线衍射应用。这两种多毛细管光学晶体将*强度的 X 射线引导至样品表面,以便采用光学晶体的 XRD 系统能够使用低功率 X 射线源,从而降低对仪器尺寸、成本和功率的要求。

使用 X 射线光学晶体的 X 射线衍射已成功应用于薄膜分析、样品质地评估、晶相和结构监测、样品应力和应变研究等不同的领域

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