精品网站在线免费观看 气相色谱仪的注意事项

一、开机前：环境、气路与参数检查

1. 实验室环境要求

• 温湿度：温度控制在 15-30℃（推荐 20-25℃），湿度≤65%，避免阳光直射仪器（防止电子元件老化）。

• 通风与安全：需配备良好通风设施（如排气扇），尤其使用氢气时需安装泄漏报警装置，禁止明火（氢气爆炸极限 4%-75%）。

• 电源与接地：使用稳压电源（220V±10%），接地可靠，避免与大功率设备共线（如空调、离心机）。

2. 载气与辅助气准备

• 气体纯度：载气（如氮气、氦气）纯度≥99.999%，氢气纯度≥99.99%，空气需经脱水脱油处理（可用活性炭过滤）。

• 气路连接：检查钢瓶压力（减压阀输出压力 0.2-0.5 MPa），气管接口无松动、漏气（可用皂液涂抹检测），氢气与空气管路需远离高温部件。

• 气体流速：根据色谱柱类型设定载气流速（如毛细管柱 1-3 mL/min，填充柱 10-20 mL/min），分流比通常 50:1-100:1（分流进样时）。

3. 色谱柱安装

• 确认色谱柱类型（如 DB-5、FFAP）与分析目标匹配，安装前用乙醇擦拭柱两端，确保无污染物。

• 毛细管柱安装时需控制插入检测器和进样口的长度（按仪器说明书操作，如 FID 喷嘴下方 5-8 mm），密封螺母适度拧紧（避免压碎石墨垫）。

• 新柱或长期未用的柱子需老化处理：在高于最高使用温度 20℃（不超过固定相耐温上限）下，以低流速载气吹扫 2-4 小时（如 30℃升至 280℃，保持 2 小时）。

二、开机与运行：避免误操作损伤仪器

1. 开机顺序

• 先开载气（确保气流稳定），再依次开启主机电源、检测器（如 FID 需先开空气和氢气）、柱温箱、工作站（如 Agilent GC ChemStation）。

• 示例：打开氮气钢瓶→设置柱温箱温度→开启 FID 的空气（400 mL/min）和氢气（40 mL/min）→点火（观察基线噪声判断是否点燃）。

2. 进样操作规范

• 手动进样：使用专用微量注射器（如 10 μL），吸取样品后需排空气泡，快速插入进样口（进样时间＜1 秒），避免针杆停留导致样品挥发。

• 自动进样器：样品瓶需用配套瓶盖和垫（如铝盖 + PTFE 垫），避免溶剂腐蚀；定期清洁进样针（用丙酮或甲醇超声），防止交叉污染。

• 进样量控制：填充柱进样量通常 1-5 μL，毛细管柱需分流进样（0.1-1 μL），避免过载导致峰展宽或柱效下降。

3. 参数设置与监控

• 温度控制：进样口温度需高于样品沸点 20-50℃，检测器温度高于柱温箱最高温度 20-30℃（防止样品冷凝）；柱温箱程序升温速率不宜超过 20℃/min（避免固定相流失）。

• 基线监测：开机后至少稳定 30 分钟再进样，FID 基线噪声应＜1×10⁻¹³ A，漂移＜5×10⁻¹³ A/30 min；若基线异常（如波动大），需排查气路污染、色谱柱残留或检测器脏污。

三、关机与维护：预防故障与延长寿命

1. 关机顺序

• 先降温：将柱温箱、进样口、检测器温度降至 50℃以下（或室温），再关闭程序升温功能。

• 后关气：待温度降至安全范围后，关闭氢气和空气（FID 等检测器），最后关闭载气（如氮气）和仪器电源（毛细管柱建议保持载气吹扫至冷却，防止氧气进入氧化固定相）。

• 长期停机（＞1 周）：需将色谱柱从仪器中取出，两端密封存放于干燥处；若使用氢气作载气，需吹扫气路并更换为氮气封存。

2. 日常维护要点

• FID：每月清洗喷嘴（用细金属丝疏通，避免用硬物刮伤），收集极积灰可用无水乙醇擦拭，防止静电吸附影响信号。

• TCD：避免载气中断（热丝易氧化），若基线漂移严重需老化热丝（通载气后在最高温度下保持 2 小时）。

• ECD：避免分析含卤素高浓度样品，定期用高纯氮气吹扫气路，防止放射源污染（维护需专业人员操作）。

• 进样口维护：每周更换进样垫（若频繁进样可缩短周期），定期清洗分流平板和衬管（用甲醇超声，去除高沸点残留），衬管内玻璃毛若变黑需及时更换。

• 检测器维护：

• 色谱柱维护：每分析 20-50 针样品后，用程序升温至最高使用温度老化 30 分钟；若柱效下降（如峰拖尾加剧），可切割柱头 10-20 cm 或反冲色谱柱（注意流向标识）。

四、安全与应急处理

1. 气体泄漏防范

• 氢气钢瓶需单独存放于防爆柜，远离热源和火源；定期检查气路接口（尤其过夜运行时），若闻到异味或听到 “嘶嘶" 声，立即关闭气源并通风。

• 若发生氢气泄漏并起火，需先切断气源（避免回火爆炸），用干粉灭火器灭火，禁止用水扑救。

2. 化学试剂安全

• 处理易挥发、有毒样品（如苯系物、农药）时，需在通风橱内操作，佩戴防护手套和口罩；废液分类收集（如含卤废液、有机废液），禁止直接倒入下水道。

3. 异常情况处理

   问题现象	可能原因	应急措施
   柱温箱超温报警	温控模块故障、风扇停转	立即关机，联系工程师检查散热系统
   FID 灭火	氢气 / 空气流量异常、喷嘴堵塞	关闭氢气和空气，重新点火，清洗喷嘴
   基线突然归零	检测器电源故障、信号线脱落	检查电源连接和信号线，重启检测器模块
   钢瓶压力骤降	减压阀故障、气管破裂	关闭钢瓶总阀，更换减压阀或气管

五、其他注意事项

1. 数据可靠性：每批样品需运行空白试剂和标准品，验证保留时间和峰面积重复性（RSD≤5%）；定期进行仪器性能验证（如用正十六烷测试柱效，理论塔板数≥3000/m）。

2. 耗材管理：建立耗材更换记录（如进样垫、衬管、密封石墨垫），按厂商建议周期更换（通常进样垫每 50-100 次进样更换，石墨垫每安装 2-3 次更换）。

3. 人员培训：新操作人员需经岗前培训，熟悉紧急关机流程和常见故障排查，避免因误操作导致仪器损坏或安全事故。