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精品网站在线免费观看 北京恒奥德仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

时间:2024/8/13阅读:534
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 精品网站在线免费观看 北京恒奥德仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

 

 实验原理:当工业酚或苯酚冷却时,温度逐渐下降,达到一定温度时开始有晶体出现,使温度稍有回升,达到最高点并稳定片刻,然后继续下降。这个最高温度即为结晶点。

 试剂准备:使用分子筛,4A型,粉状,不大于120目。使用前在450~500°C的高温炉中灼烧2小时,保存于无干燥剂的干燥箱内。

 仪器准备:使用温度计,温度范围0~50℃分刻度0.1℃温度范围0~100℃分刻度3.2结晶点测定仪包括内径22±1mm155±2mm的内管,内径40±2mm145±2mm的外管,以及容积1000ml的恒温槽。搅拌棒,直径1—2mm的耐腐蚀金属丝,底部烧成环形。

北京恒奥德仪器 实验步骤:

在干燥洁净的内管中加入约60ml融化的试样,再加3g分子筛,用橡皮塞塞住试管,在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min如果是样凝固应加热溶化。

装上搅拌棒及温度计,搅拌冷却,预测结晶点。再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃使试样融化。

控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃缓慢搅拌试样(每分钟约10-15次)待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时,将管壁上的晶种擦下,用放大镜仔细观察温度变化。此时温度开始回升时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或者温度回升超过1℃则此试验应作废。

通过上述步骤,可以测定苯酚的结晶点,这对于评估苯酚的质量和纯度具有重要意


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