精品视频一区二区三区 恒奥德仪器结晶点测定仪的操作步骤原理
主要包括冷却液态样品并观察其在结晶过程中的温度变化。当液体中有结晶(固体)生成时,体系中固体和液体共存,两相达到平衡,温度保持不变。通过在规定的实验条件下,观察液态样品在结晶过程中温度的变化,可以测出其结晶点
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操作步骤
样品准备:将固体样品在温度超过其熔点的热浴内熔化,并加热至高于结晶点约10℃。然后将样品倒入干燥的结晶管中,高度约为60 mm,插入搅拌器并装好测量温度计
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冷却过程:将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5℃~7℃的冷却浴中。当样品冷却至低于结晶点3℃~5℃时开始搅拌并观察温度变化
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记录结晶点:当样品中出现结晶时,停止搅拌,温度会突然上升至最高温度后保持一段时间不变。读取此温度即为样品的结晶点
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不同类型结晶点测定仪的工作原理
光学法:利用光学观察在加热或冷却过程中,样品从液态开始结晶的温度。仪器配备光学系统,通过显微镜观察到固体颗粒的形成并记录下结晶开始的温度
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电阻法:使用温度传感器(如热电偶或电阻温度探测器)监测样品的温度变化。结晶点会导致样品的物理性质(如电阻)发生变化,这一变化可以被测量和记录
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差示扫描量热法(DSC):在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系。通过记录热功率之差随温度的变化关系来确定熔点和结晶点