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差示扫描量热仪在压力测试下DSC技术是如何应用的?

阅读:424      发布时间:2019-9-10
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   差示扫描量热仪主要用于研究材料的熔融与结晶过程,通过分析可获得材料的结晶度、玻璃化转变、相转变、氧化稳定性(氧化诱导期)、反应温度及反应热焓等信息,从而可进一步分析物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程及反应动力学等,广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、黏合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
 
  差示扫描量热仪在压力下的测试扩展DSC技术的应用:
  1、缩短分析时间-较高的压力和温度可加速反应进程。
  2、在工艺条件下测试-模拟实际反应环境。
  3、改进测量结果分析-通过抑制和延迟蒸发可使重叠效应分开。
  在差示扫描量热仪中,采用惯性低、加热/冷却快的测试炉置于循环水冷却的压力容器内。炉体特殊的绝缘保证无温度梯度,从而保证直至高压下的基线的稳定性和重复性。
  共有3个气体接口,每个各由一个阀来控制:快速进气(增压);测试过程中炉腔气氛(流速控制);气体出口(压力控制)。
  选择外置压力和流量控制器,可在静态和动态程控气氛下控制压力。

  差示扫描量热仪相关实验操作步骤:
  1、打开仪器电源。
  2、打开电脑,点击打开仪器的操作软件,设置里面点击“通信连接”。
  3、设置里面点击“参数设置”。根据实验要求设置仪器的截止温度以及升温速率。恒温时间无需设置。
  4、若需要接保护气体,按照仪器上的气路装置,连接气路。
  5、准备两个坩埚,可以都是铝坩埚,但要注意,铝的熔点660℃左右,所以在参数设置时,温度设置不要超过600℃。否则要有陶瓷坩埚。
  6、将样品放入一只铝坩埚中。
  7、将装有样品的坩埚和空的坩埚,一起放入仪器内,盖上仪器的盖子。
  8、点击软件上的三角形状的运行键。
  9、实验结束后,点击“数据处理”里面的“曲线平滑”,然后在点击“熔点(热焓)”,按照跳出的对话框要求,进行选点。
  10、按第9步骤做完,实验数据会自动弹出,出现3个数值,第1个Teo表示的是此样品的熔点。第二个Tm表示的是熔峰温度。后一个H表示的是此样品的热焓。
  11、保存数据:仪器若长期不用,或季节变换,需要校准。

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