将一定量样品处于特定的温度程序(升/降/恒温)及气体流量控制下，观察样品和参比物的热流差随温度或时间的变化过程。DSC是研究高分子树脂材料较常用的测试方法。笔者所研究的影响因素，如样品质量、升温速率、气体流量、样品粒径及样品放置位置等，对于不同仪器测试的结果影响不尽相同，因此，从实际应用角度出发，对本实验室的DSC进行以上因素的分析，也便于与其他文献的结果作对比。另外，仪器测试结果的重现性在文献报道中较少，因此，笔者对校正文件及仪器测试稳定性进行考察。

 

　　影响差示扫描量热仪测试过程的因素：

　　1、样品的质量：分别称取HDPEDMDA8008样品的质量4、6、8和10mg，置于样品盘中密封。设定升温过程:30~200℃，升温速率10℃/min，N2吹扫气流量50mL/min，N2保护气流量100mL/min。样品的质量对DSC测试的影响，如图1所示。由图1可知:随着样品的质量增加，起始点温度、峰温度及终止点温度呈上升趋势，峰温度和终止点温度相比起始点温度上升更明显。

　　对树脂类材料的DSC测试结果，峰值点代表材料的熔融温度，测试结果允许±2℃的偏差，样品质量4mg的测试结果为132.9℃，样品质量10mg的峰温度为135.3℃，相差仅2.4℃，可以认为样品的质量对测试结果有一定的的影响，但影响并不很大。而温度升高的原因是，在同样的传热条件下，样品的质量越大，达到热力学平衡所吸收的热量也越多，相应的温度随样品质量的增加而略有上升。在测试过程中，一方面，希望测试结果与材料的理论熔融温度相当；另一方面，为了避免样品质量过多在熔融过程中对仪器产生一定的污染，所以在实际操作中如无特殊要求，一般取6~8mg的样品测试。

 

　　2、吹扫气流量：称取HDPEDMDA8008样品6mg，置于样品盘中密封。设定起始温度30℃，升温速率10℃/min，终点温度200℃。在N2气氛中，吹扫气流量分别为20、40、50、60和80mL/min下测试，吹扫气流量对DSC测试的影响，如图2所示。由图2可知:吹扫气流量对测试结果的影响较小。增大吹扫气流量，起始点温度、峰温度及终止点温度略有上升。这是因为随着N2流量的增大，炉内N2流速增大，N2从样品上带走的热量也增多，而变化幅度较小，基本上都在1℃左右。这可能是由于测试过程中加扎孔的Al坩埚盖及炉腔体积有限。在实际测试中一般取50mL/min的吹扫气流量，可以保证测试中树脂材料熔融过程产生的小分子从炉体腔中吹出，避免残留对仪器造成一定的影响。

 

　　3、样品粒径：分别称取HDPEDMDA8008样品6mg，进行不同程度裁剪，裁剪后样品的粒径分别为4、2和1mm。将样品置于样品盘中密封。设定升温过程:30~200℃，升温速率10℃/min，N2吹扫气流量50mL/min。将不同粒径的样品采用自动进样器测试，样品的粒径对DSC测试的影响，如图3所示。由图3可知:对样品进行不同程度裁剪后的测试结果与未经处理样品的测试结果相当，起始点温度、峰温度及终止点温度相差较小，基本上偏差在1℃左右，样品粒径对测试结果的影响较小。在实际测试中，如无特殊要求不对样品的粒径进行处理。

 

　　4、样品位置：改变样品偏离样品盘中心位置来考察样品放置对测试结果的影响。称取HDPEDMDA8008样品6mg，置于样品盘中密封。将样品分别放置于样品盘中心位置和距离中心位置1、2mm处。设定升温过程:30~200℃，升温速率10℃/min，N2吹扫气流量50mL/min。样品位置对DSC测试的影响，如图4所示。将样品放置于中心位置及偏离中心位置对测试结果的影响较小。起始点温度、峰温度及终止点温度变化均在允许误差范围内。样品放置位置对测试结果的影响较小，可能与Al坩埚本身空间有限有关。在实际测试中，尽量按标准要求，将样品放置于中心位置，若有压样品盖，或者自动进样器进样过程中样品位置发生偏离，对测试结果的影响也较小，因此，不必苛求测试过程中样品的位置。