全自动液液萃取仪在实验室中常用于分离和纯化样品中的目标化合物,但在使用过程中可能会遇到多种问题。以下是常见问题及其解决方案的详细总结:
1. 萃取效率低
可能原因:
溶剂选择不当(极性不匹配)。
两相混合不充分(搅拌/振荡时间或强度不足)。
pH值未优化(影响化合物电离状态)。
样品基质复杂(如高盐、高蛋白干扰)。
解决方案:
重新筛选溶剂(参考相似文献或通过实验验证)。
调整混合参数(延长振荡时间、提高转速或增加循环次数)。
调节pH(如酸性化合物在酸性条件下萃取更高效)。
预处理样品(离心、过滤或稀释以减少干扰)。
2. 乳化现象
可能原因:
样品含表面活性剂(如洗涤剂、蛋白质)。
溶剂比例不当或极性接近。
振荡过于剧烈。
解决方案:
加入破乳剂(如无水硫酸钠、氯化钠)或离心分离。
更换溶剂比例(如调整水相与有机相体积比)。
降低振荡强度或改用温和混合模式。
超声处理或低温静置辅助分层。
3. 相分离不w全
可能原因:
溶剂密度接近导致分层慢。
仪器传感器故障(无法检测界面)。
管路堵塞或阀门动作延迟。
解决方案:
更换密度差异更大的溶剂(如氯仿/水)。
清洁或校准传感器,确保灵敏度。
检查管路是否堵塞,清理或更换阀门。
4. 交叉污染
可能原因:
样品残留未清洗。
共用管路或密封件吸附化合物。
解决方案:
增加清洗步骤(用空白溶剂冲洗2 3次)。
使用惰性材料管路(如PTFE),避免吸附。
对高浓度样品后运行空白样品。
5. 仪器报错或停机
可能原因:
软件故障或参数设置错误。
传感器异常(如液位检测失灵)。
机械部件故障(泵、阀损坏)。
解决方案:
重启系统或恢复出厂设置。
检查传感器连接,必要时更换。
联系售后维修机械部件。
6. 溶剂泄漏
可能原因:
密封圈老化或磨损。
管路连接松动。
压力过高(如排气不畅)。
解决方案:
定期更换密封圈(建议每6个月检查)。
紧固接口,使用密封胶带辅助。
检查排气通道是否堵塞。
7. 回收率不稳定
可能原因:
操作条件波动(温度、时间等)。
标准品降解或溶剂挥发。
仪器校准偏差。
解决方案:
严格控制实验条件(如恒温环境)。
现配标准品,使用新鲜溶剂。
定期校准仪器并做质控样验证。
8. 自动化流程中断
可能原因:
程序步骤设置错误(如缺少步骤)。
样品量不足或过多。
电源或通讯故障。
解决方案:
重新核对程序逻辑,模拟运行测试。
确保样品量在仪器允许范围内。
检查电源线、数据线连接。
维护与预防建议
1. 日常维护:
每次使用后清洗管路和萃取池。
定期润滑移动部件(如机械臂)。
2. 记录与监控:
记录每次运行的参数和问题,便于追溯。
3. 耗材管理:
使用高纯度溶剂,避免杂质堵塞管路。
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