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皖仪科技液相色谱 测定食物中四环素、土霉素,助力食品安全

阅读:742      发布时间:2024-3-14
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皖仪科技液相色谱

测定食物中四环素、土霉素,助力食品安全


1 前言

 

四环素类(TCs)是由链霉菌产生或半合成的碱性广谱抗生素,在20世纪40年代末首次被发现。在当时,TCs是一种很好的快速抑菌剂,甚至在高浓度下也有杀菌作用。抗菌谱广,可有效对抗多种革兰氏阳性和阴性细菌、立克次体、支原体、螺旋体等,早在六七十年代就被广泛使用。其中金霉素、四环素、土霉素因其广谱、使用方便、经济等,在畜禽生产中被广泛用作药物添加剂,用于防治禽畜肠道感染和促进生长。

但四环素类兽药易残留于动物组织、鱼、蛋、牛奶和蜂蜜等生物样本中,当人长期食用含有四环素类兽药残留的食物后,TCs会不断在体内蓄积,当浓度达到一定量后,就会对人体产生毒性作用。所以,对食物中四环素类抗生素的监控检测很有必要。本篇介绍的是用皖仪科技液相色谱仪检测土霉素、四环素的一种应用方法。


皖仪科技液相

 

2 方法原理


本方法参考的是GB 31658.6-2021标准,高效液相色谱-紫外法测定,外标法定量。

 

3 仪器配置及实验方法

 

3.1 仪器配置


        皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列



3.2 实验方法

n  3.2.1 试剂和标准品制备


标准储备液:精确称取标准品土霉素、四环素各适量,用甲醇溶解配置成1mg/mL的标准储备液。

 

混合标准工作液:分别量取土霉素、四环素标准储备液各100uL,用800μL甲醇稀释至1mL,配制成100μg/mL混合标准工作液。

 

标准曲线制备:精密量取混合标准工作液适量,用草酸溶液(0.01mol/L)稀释成浓度为0.05μg/mL0.1μg/mL0.5μg/mL1μg/mL2μg/mL5μg/mL10 μg/mL20 μg/mL的系列混合标准液。

 

草酸溶液(0.01mol/L):取草酸1.26 g,用水溶解并稀释至1000mL

 

三氟乙酸溶液:取三氟乙酸0.8mL,用水溶解并稀释至1000mL

 

n  3.2.2 色谱条件



4 实验结果

 

4.1 线性

               图1 土霉素标曲


               图2 四环素标曲


由上图可知,土霉素曲线R值为0.99997,四环素曲线R值为0.99976,完全满足实验要求。

 

4.2 检出限


根据上图数据所示,浓度为0.1mg/L的标准品,三倍信噪比为检出限计算可知土霉素仪器检出限为0.02mg/L,四环素仪器检出限为0.032mg/L

 

4.3 重复性

               图4 6针重复性谱图

根据上表数据计算可知,土霉素保留时间RSD0.057%,峰面积RSD0.042%。四环素保留时间RSD0.064%,峰面积RSD0.047%

 

5  总结

 

本篇介绍的分析方法,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器测试土霉素、四环素。实验结果显示:土霉素、四环素线性良好,R值均在0.999以上。土霉素仪器检出限为0.02mg/L,四环素仪器检出限为0.032mg/L。土霉素保留时间RSD0.057%,峰面积RSD0.042%。四环素保留时间RSD0.064%,峰面积RSD0.047%。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。


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