皖仪科技GC6000气相色谱仪测定八角茴香中反式茴香脑含量

前言

本品为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实。据《本草求真》记载：“八角茴香，据书所载，功专入肝燥肾，凡一切沉寒痛冷而见霍乱。寒痛、阴肿、腰痛，及干、湿脚气，并肝经虚火，从左上冲头面者用之，服皆有效"

本文参照2020版《中国药典》中色谱条件，结合实际情况，对测试条件进行优化，采用色谱柱HP-INNOWAX对八角茴香中的反式茴香脑含量进行测定，测定谱图中反式茴香脑峰形对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.05%，峰面积重复性小于0.8%，测试重复性良好。理论塔板数按反式茴香脑峰计算不低于30000，满足《中国药典》要求。本次实验所采用的供试品中反式茴香脑含量为4.7%，高于药典4.0%的要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。

关键词：气相色谱；FID检测器；八角茴香；反式茴香脑

1        实验方法

1.1   仪器配置   

皖仪科技GC6000气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

1.2 测试条件

色谱柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升温：柱初始温度100℃，以15 ℃/min的速率升温至200℃，保持8 min；

载气：高纯氮；恒线速度模式(30cm/s)；

初始流速：1.52mL/min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：280℃；

氢气流量：30 mL/min；

空气流量：300 mL/min；

进样量：1μL；

进样方式：分流进样，分流比20:1。

1.3 试剂及实验材料

1.3.1试剂

八角茴香供试品；

反式茴香脑标准品；

乙醇，分析纯。

1.3.2设备

针式过滤器；

三号筛。

1.4样品制备

1.4.1对照品溶液的制备

取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含0.4mg的溶液，即得。

1.4.2供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5 g，精密称定，精密加入乙醇25 mL，称定重量，超声处理（功率600W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2        结果与讨论

2.1对照品溶液谱图

取对照品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取对照品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得对照品溶液保留时间重复性为0.042%，峰面积重复性为0.749%，测试重复性良好。

2.2供试品溶液谱图

取供试品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取供试品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得供试品溶液峰面积重复性为0.030%，峰面积重复性为0.435%，测试重复性良好。

3        结论

本文使用皖仪科技GC6000气相色谱仪建立了八角茴香中反式茴香脑含量的测定方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并结合实际情况，对测试条件进行优化，测试谱图中反式茴香脑谱峰对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.5%，峰面积重复性小于0.8%，测试重复性良好。理论塔板数按反式茴香脑峰计算不低于30000，满足《中国药典》要求。通过计算可得本次实验所采用的供式品中反式茴香脑含量为4.7%，高于药典4.0%的要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。