精品网站在线免费观看 哌拉西林中 PEG400 的检测

1. 引言根据 2010 版《中华人民共和国药典》第二部的记载，PEG 400 常作为药物的助溶剂和增塑剂。当哌拉西林样品浓度为 2000 mg/L 时，PEG 400 的定量限（S/N=10 时）需要达到 1 mg/L。PEG 400 的紫外吸收较弱，常常用示差折光检测器检测。由于示差折光检测器灵敏度较低，无法达到该检测限。使用 CAD 可以达到该要求且不会因为哌拉西林浓度的增高导致额外干扰。为了让液相方法与 CAD 兼容，使用可挥发性的缓冲盐——甲酸铵代替示差折光检测方法中使用的磷酸盐。

2. 样品前处理a) 空白溶液：在 10 mL 容量瓶中，加 2 mL 甲醇，并用流动相稀释到刻度，摇匀。取 2 mL 上述溶液于 50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。b) PEG 400 标准溶液：称取 PEG 400（AR）9 mg，置 50 mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，混匀，制成PEG 400标准储备液，用流动相依次稀释得浓度分别为1mg/L、2 mg/L、4 mg/L和5 mg/L的PEG 400对照品溶液。c) 哌拉西林样品溶液：称取哌拉西林样品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中，用 2 mL 甲醇溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品储备液；用流动相依次稀释制成 2000 mg/L、4000 mg/L、8000 mg/L 和 10000 mg/L 的哌拉西林样品溶液。d) 哌拉西林加标溶液：称取哌拉西林样品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中，用 2 mL 甲醇溶解，加入 PEG 400 标准储备液，并用流动相依次稀释得到加标 1 mg/L PEG 400 的哌拉西林样品溶液（2000 mg/L）、加标 2 mg/L PEG 400 的哌拉西林样品溶液（4000 mg/L）、加标 4 mg/L PEG 400 的哌拉西林样品溶液（8000 mg/L）和加标 5 mg/L PEG 400 的哌拉西林样品溶液（10000 mg/L）。

5. 前景与展望由于 PEG 400 结构的特殊性，通常用示差折光或者蒸发光散射检测器检测。受这两种检测器灵敏度的限制，无法实现低浓度 PEG 400 的检测。本文采用赛默飞检测器——CAD, 可以实现低浓度 PEG 400 的检测，达到该类化合物检测灵敏度的要求。该方法不仅可以用于哌拉西林中 PEG 400 的检测，还可用于其它同类型药物中PEG 400 的检测