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来源:得利特(北京)科技有限公司   2022年12月28日 13:40  

1、将已恒重的坩埚称准至0.01克,并以同样的准确度称入试样。所取试样的多少以所取试样能够足以生成20毫克的灰分为限,但最多不超过100克。如试样较多,需两次燃烧试样,可用一个合适的试样容器称量,取初重量与末重量之差为所用试样。

  2、用一张定量滤纸叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距5~10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分的油面盖住。

  3、引火芯浸透试样后,点火燃烧,试样燃烧应进行到获得干性炭化残渣为止。燃烧时,火焰高度应维持在10厘米左右。

  测定含水的试样时,将装有试样和引火芯的坩埚放在电热板上,缓慢加热,使其不溅出,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

  对粘稠的或含蜡的试样,可一边燃烧一边在电炉上加热,使试样不致溅出,亦不从坩埚边溢出。

  4、试样燃烧后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775℃±25℃的高温炉中(应注意防止突然爆燃、冲出。可能时,可先把坩埚移入炉中,或于温度较低时移入炉中,然后再升至775℃±25℃,在此温度下保持1.5小时~2小时,直到残渣成为灰烬。

  5、从高温炉中取出坩埚,放在空气中冷却 3分钟,然后放在干燥器中冷却至室温后进行称量,称准至0.0001克。再移入高温炉中煅烧20分钟~30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

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