精品啪啪一级免费视频 赫施曼助力稀土铁合金中铁量的测定

稀土铁合金主要用于钢铁等冶金行业，精确测定铁含量可以保证合金符合特定的成分标准，从而保障冶金产品质量。比如在炼钢过程中，如果稀土铁合金铁含量不准确，会影响钢的性能。

根据GB/T 26416.4-2022，测定稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金等）中铁含量的测定方法是重铬酸钾滴定法。

其原理是试料用盐酸加过氧化氢溶解，用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁，加入硫磷混酸，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余三价铁还原成二价至生成“钨蓝”，再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点，计算得出试料中的铁含量。

实验内容如下：

1.空白实验

随同试料（称取1.0g样品，精确至0.0001g）做空白试验。用瓶口分配器准确加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液（约0.06mol/L）于300mL三角瓶中，用水吹洗内壁至体积约90mL，用瓶口分配器加入10mL硫磷混酸（3+3+5），滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），立即用重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.01000mol/L）经过赫施曼光能滴定器滴定至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积。再用瓶口分配器向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液（约0.06mol/L），用重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.01000mol/L）经过光能滴定器滴定至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，两者之间的差值即为空白试验消耗的重铬酸钾标准溶液体积。

2.分析试液的备制

将试料（称取1.0g样品，精确至0.0001g）置于300mL烧杯中，用水润湿，用瓶口分配器加入10mL盐酸（ρ=1.19g/mL），盖上表面皿，低温加热至试料wanquan溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀；如试料较难溶解，则加入0.5mL过氧化氢溶液（ω≥30%）助溶，待试料全溶解后，趁热用赫施曼opus电子滴定器滴加氯化亚锡溶液（100g/L），并充分摇动，至溶液成浅黄色，冷却至室温，移入100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。

3.分取试液的制备

根据铁含量范围按表1分取相应体积分析试液于300mL三角瓶或烧杯中，用水吹洗内壁至体积约90mL，用瓶口分配器加入加入10mL硫磷混酸（3+3+5），加入1mL钨酸钠溶液（250g/L），滴加三氯化钛溶液（1+19）至溶液出现蓝色并过量1~2滴，用重铬酸钾溶液（c=0.0030mol/L）经过光能滴定器回滴至淡蓝色（不计读数）。

4.向分取试液中滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），立即用重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.01000mol/L）经过光能滴定器滴定至紫色30s不消失为终点，记录消耗的体积。

取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。