赛默飞热电原子吸收光谱仪是金属元素分析的核心工具,其操作需严格遵循标准化流程以确保结果准确性。以下从仪器准备、校准、样品分析及日常维护四个方面展开说明。
一、赛默飞热电原子吸收光谱仪准备与环境要求
1.环境条件:仪器需在15-30℃、湿度20%-80%(无冷凝)的环境中运行,避免温度剧烈波动。电源需稳定在100-240V、50/60Hz,并确保接地良好。气体供应方面,需检查乙炔、空气管道无泄漏,乙炔压力建议维持在0.07-0.08MPa。
2.硬件连接与自检:连接仪器主机、计算机、空压机及气体管道,安装废液管并形成水封以防止回火。打开仪器电源后,等待自检完成,确认光源、燃烧器、检测器等模块正常启动。
二、仪器校准与参数设置
1.光源选择与预热:根据待测元素选择对应的空心阴极灯(HCL),例如分析铅需使用铅元素灯。光源需预热30分钟以确保稳定性,部分型号支持多元素灯快速切换。
2.标准曲线制作:使用去离子水或高纯溶剂配制多浓度标准溶液(如0、1、5、10ppb),通过自动进样器依次注入,记录吸光度值。软件自动生成标准曲线,要求线性相关系数R2≥0.999,否则需重新校准。
3.分析参数设置:根据样品类型选择火焰或石墨炉模式。火焰法适用于中高浓度样品,需设置空气-乙炔流量(如2.0L/min)和火焰高度;石墨炉法适用于痕量分析,需优化升温程序。同时选择背景校正方式(如氘灯校正)以消除干扰。
三、样品分析与数据处理
1.样品处理与进样:液体样品需过滤去除颗粒物,浓度过高时需稀释至仪器线性范围内。使用自动进样器注入样品,设置进样体积(0.5-70μL)和重复次数(通常3次)。
2.数据采集与结果输出:仪器自动记录吸光度值,并根据标准曲线计算元素浓度。结果可导出为Excel或PDF格式,包含样品编号、浓度值、RSD等信息。若RSD>2%,需重新分析。
四、日常维护与注意事项
1.清洁与校准:定期清洁雾化室、燃烧头和石墨炉,防止样品残留。每次更换光源或样品类型时需重新校准,建议每月进行一次性能测试。
2.安全操作:点火前确保废液管形成水封,乙炔压力低于0.3MPa时需更换气瓶。操作石墨炉时需佩戴隔热手套,避免烫伤。
3.故障排查:若吸光度异常,需检查光源状态、进样系统是否堵塞或标准溶液浓度是否准确。软件提示错误时,可重启仪器或联系售后。
结语
赛默飞热电原子吸收光谱仪通过标准化操作流程,可实现金属元素的高灵敏度、高精度分析。用户需严格遵循环境要求、校准规范及维护计划,以保障仪器长期稳定运行,为环境监测、食品安全等领域提供可靠数据支持。
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