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水中碱度的测定是水质分析中的重要项目，常用的方法包括酸碱滴定法和仪器分析法（如自动电位滴定仪）。以下是常用的测定方法及步骤：
1.酸碱指示剂滴定法（手工滴定）
原理
碱度是指水中能与强酸（如HCl或H₂SO₄）发生中和反应的物质总量，主要包括氢氧根（OH⁻）、碳酸盐（CO₃²⁻）、碳酸氢盐（HCO₃⁻）等。通过用标准酸溶液滴定，以酚酞和甲基橙为指示剂，分步测定酚酞碱度和总碱度。
试剂与仪器
标准酸溶液：0.01mol/L盐酸（HCl）或硫酸（H₂SO₄）。
指示剂：
酚酞指示剂（pH8.3，无色→粉红色）。
甲基橙指示剂（pH4.5，黄色→橙红色）。
锥形瓶、滴定管、移液管等。
步骤
酚酞碱度（P-碱度）：
取一定体积水样（如100mL）于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂。
若溶液变粉红色，用标准酸滴定至无色，记录消耗酸体积（V₁）。
若溶液无色，说明酚酞碱度为0，直接进行下一步。
总碱度（T-碱度）：
向上述溶液中加入2-3滴甲基橙指示剂。
继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录总消耗酸体积（V₂，包括V₁）。
计算
酚酞碱度（以CaCO₃计，mg/L）=(V₁×C×50×1000)/V水样
总碱度（以CaCO₃计，mg/L）=(V₂×C×50×1000)/V水样
C：标准酸浓度（mol/L）；
V水样：水样体积（mL）；
50：CaCO₃的摩尔质量（g/mol）的一半。
2.电位滴定法（自动碱度测定仪）
原理
通过pH电极实时监测滴定过程中pH的变化，自动判断滴定终点（如pH8.3和4.5），计算碱度。适用于有色或浑浊水样。
仪器与试剂
自动电位滴定仪、pH复合电极。
标准酸溶液（如0.1mol/LHCl）。
步骤
校准pH电极。
取适量水样加入滴定杯，插入电极。
设置滴定程序（如滴定至pH8.3和4.5）。
仪器自动滴定并显示碱度结果（可能直接输出mg/LCaCO₃）。
3.连续滴定法（区分OH⁻、CO₃²⁻、HCO₃⁻）
通过酚酞和甲基橙终点结合，判断碱度组成：
V₁=V₂：只有OH⁻（若pH>10）或HCO₃⁻（若pH<8.3）。
V₁>0，V₂>V₁：OH⁻+CO₃²⁻（V₁>½V₂）。
V₁<½V₂：CO₃²⁻+HCO₃⁻。
注意事项
水样应尽快测定，避免CO₂溶解影响结果。
高碱度水样需稀释后滴定。
使用无CO₂蒸馏水配制试剂。
总结
手工滴定法成本低，适合实验室常规分析。
自动电位滴定法更精准，适合复杂水样或大批量检测。
根据实际需求选择方法，并参照标准（如《GB/T15451-2023工业循环冷却水总碱度的测定》）进行操作。
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