精品啪啪一级免费视频 顶空 -气相色谱质谱联用法分析印刷品中27种溶剂残留物

介绍 为贯彻《中华人民共和国环境保护 法》，减少平版印刷对环境和人类 健康的影响，改善环境质量，有效 利用和节约资源，环保部于 2011 年制定了印刷行业标准《HJ 2503-2011 环 境标志产品技术要求印刷第一部分：平版印刷》。此标准对平版印刷原辅料 和印刷过程中的环境控制、印刷产品的有害物限值做出了规定。其中包括对 印刷品中 16 中挥发性有机物成分做了限定。测试方法按规定依照烟草行业 标准《YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空气相色谱质谱联用法》 来实施。该标准是烟草行业 2014 年推出的测定烟用纸张中 27 种溶剂残留 的测试方法标准。本文使用 Turbomatrix HS 顶空及 SQ8 GCMS 联用，建立 了一种适用于印刷品中 27 种有机溶剂残留的气质联用方法，包含了印刷品 中规定的 16 种有机溶剂残留。该方法同样适用于烟草行业烟用包装材料中 27 种有机溶剂残留的日常检测测定。

试剂与材料 

试样制备 样品前处理 取 印 刷 品 纸 张 进 行 试 样 制 备， 裁 取 面 积 为 20.0  cm×5.5 cm 的试样纸张。试样纸张应从中间位置来制 备试样，每个样品制备两个平行试样。试样制备应快 速准确，并确保样品不受污染。将所裁试样印刷面朝 里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入 1 mL 三乙酸甘 油酯，密封后待测。 标准溶液制备 抽取空白 A4 纸，在 100 ºC 下烘烤 2 h，确保其中的 有机溶剂残留挥发干净。按照 2.1 取样和裁剪，立即 放入顶空瓶，加入 1 mL 标准溶液，密封后测定。

仪器方法 顶空条件 平衡温度：80 ºC 取样针温度：120 传输线温度：150 平衡时间：45 min 加压时间：2 min 进样时间：0.08 min 高压进样：色谱柱压力 22 psi；进样压力 30 psi 气质联用条件 色谱柱：Elite-624ms 60 m×0.32 mm×1.8 µm 柱温条件：初始温度 40 ºC，保持 1 min，以 4 ºC/min  的速率至 200 ºC，保持 10 min  进样口温度：180 ºC 色谱柱流量：1.5 mL/min；分流比：20:1 传输线温度：220 ºC 离子源：EI 源，200 ºC 离子化能量：70 eV 扫描方式：SCAN 定性（扫描范围 29-350 m/z），SIM 定量

结果 定性结果：总离子流色谱图 标准 YC/T 207-2014 采用 VOC 专用柱进行分析，其中 乙酸异丙酯和正丙醇，邻二甲苯和苯乙烯两组峰分离 情况稍差。而本文采用 60m Elite-624ms 的色谱柱对 27 种化合物进行分离，得到了比较好的分离效果，其 中乙酸异丙酯和正丁醇分离，o-xylene（邻二甲苯） 与 styrene（苯乙烯）未能分离。但它们在 MS 检 测器下能分别定性定量，互不干扰，所以不影响检测

标准曲线绘制 按 2.1 标准溶液制备项下方法将不同浓度标液添加入顶空瓶后进行测试并拟 合标准曲线（标准要求强制过原点），结果见下表 2，相关系数都能达到标准 规定的 0.995 以上。

实际样品测试 本实验测试了 2 个实际样品，两个样品第 1 个是某杂志 中一页，第 2 个是某出版社书籍中的一页。按照 2.1 样 品前处理方法，裁剪样品纸张后放入顶空瓶进行测试。 下图 8-11 分别是两个样品的总离子流图及测试结果。

结论 本实验采用 Turbomatrix HS 顶空及 SQ8 GCMS 联用， 建立了同时测定 27 种有机溶剂残留的 GC-MS 方法。 并对实际样品进行了测试，效果较好，方法操作简便， 定性定量准确，能够适用于印刷品及烟用纸张中溶剂 残留的快速分析，为印刷品及烟用纸张的安全性指标 检测和评价提供了较好的技术手段。