18角度激光光散射仪(MALLS)是一种基于激光散射原理的高级分析仪器,能够直接、精确地测量溶液中化合物的绝对分子量和分子大小。其操作流程包括校准、样品准备、仪器设置、数据采集及处理等标准化步骤。
一、校准流程
选择校准样品:选择已知分子量和重均分子量的样品作为校准样品,以确保仪器测量的准确性。
准备校准溶液:将已知分子量的样品溶解于合适的溶剂中,配置成一定浓度的溶液。
开始校准:将校准溶液放入仪器中,根据仪器的操作指南进行校准。通常需要进行多次扫描并记录散射光强度和角度分布。
数据处理与分析:根据校准结果,分析仪器的测量误差和不确定度,以评估仪器的准确性。
二、样品准备
选择合适的样品:确保样品具有较高的散射光强度,以便获得清晰的散射信号。
清洁样品表面:以防止杂质对测量结果的干扰。
样品处理:样品和溶剂需严格过滤,以去除颗粒杂质。
三、仪器设置
预热仪器:打开多角度激光光散射仪的电源开关,并等待仪器预热约15分钟,以确保仪器达到稳定的工作状态。
调节增益和灵敏度:确保能够获得良好的信号捕获效果。
设置测量参数:
测量波长和角度范围:选择合适的测量波长和角度范围,以获得所需的散射光数据。
光栅角度和光谱带宽:调节光散射仪的参数,如光栅角度、光谱带宽等,以优化测量效果。
四、数据采集
放置样品:将样品置于适当的位置,确保样品与光源之间的距离合适。调整样品的角度和位置,使其与光源垂直,并最大限度地接收散射光。
开始测量:点击“开始测量”按钮,光散射仪将开始记录散射光数据。在测量过程中,应避免移动或触碰仪器和样品。
等待测量完成:保存测量结果,并将散射光数据导出到计算机中的数据处理软件。
五、数据处理与分析
数据拟合与分析:根据实验目的,选择合适的数据处理方法对散射光数据进行拟合、分析或比较,以获取所需的相关参数。
制作图表或图像:展示实验结果和分析结果,并使用适当的图例和标签确保图像清晰易懂。
总结实验结果:分析实验结果与预期结果的一致性或差异,并探讨实验中可能存在的误差来源。提出改进措施或进一步研究的建议,并简要回顾实验的意义和重要性。
六、18角度激光光散射仪仪器维护与保养
定期清洁仪器:清洁多角度激光光散射仪的内部和外部,以去除灰尘和污垢。清洁过程中要小心不要损坏仪器内部的光学元件。
检查光学元件:定期检查光学元件是否有划痕、指纹或其他缺陷。如有需要,可以更换受损的光学元件。
保持仪器内部清洁:使用干燥的氮气或惰性气体清洁仪器内部,以去除湿气和氧气,保持仪器内部干燥。
检查激光源:定期检查激光源的功率和波长是否稳定,如有需要可以更换激光源。
定期保养:根据仪器制造商的建议,定期对仪器进行保养和维护,以确保仪器的长期稳定性和准确性。
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