手机版
化工仪器网手机版
化工仪器网小程序
官方微信
公众号：chem17
扫码关注视频号
校准全自动热解析仪的测量数据时，需从仪器状态、标准物质、操作流程、环境控制、数据处理等多方面把控细节，以确保校准结果的准确性和可靠性。以下是关键注意事项的详细说明：
一、仪器预处理与状态检查
硬件系统清洁与密封性
检查气路管道（载气、解析气）是否存在漏气，可用皂膜流量计或检漏液检测接口处，避免因漏气导致样品损失或数据偏差。
清洁进样口、解析炉腔内壁，去除残留污染物（如高沸点物质冷凝沉积），防止交叉污染影响校准精度。
温度控制系统校准
热解析仪的核心参数是解析温度（如加热管、吸附管温度）和传输线温度，需用标准温度计（精度≥0.1℃）校准：
设定解析温度（如250℃），稳定后在吸附管附近实测温度，偏差需≤±5℃（根据仪器说明书要求）。
传输线温度需高于解析温度10~20℃，避免样品冷凝，校准方法同上。
流量控制系统校准
用皂膜流量计校准载气、吹扫气流量（如载气流量常为30~50mL/min）：
关闭仪器所有气路，仅保留单一路气体流通，读取皂膜通过刻度管的时间计算实际流量，误差需≤±2%。
若流量不稳定，检查稳压阀、电磁阀是否故障，或气体钢瓶压力是否不足（建议钢瓶压力＜0.5MPa时更换）。
二、标准物质与样品制备
标准品选择与适用性
优先使用有证标准物质（CRM），如挥发性有机物（VOCs）标准溶液/气体，确保组分浓度、保质期（通常开封后≤6个月）符合要求。
若校准目标为特定物质（如苯系物、TVOC），标准品需包含所有目标化合物，且溶剂需与样品基质一致（如甲醇、二硫化碳）。
标准曲线制备要点
采用逐级稀释法配制至少5个浓度梯度的标准溶液（如0.1、1、10、50、100μg/mL），低浓度溶液需现配现用，避免挥发损失。
气体标准品需通过动态稀释装置或定量环准确进样，注意标气钢瓶需垂直放置，使用前平衡至室温（避免温度差异导致体积变化）。
样品前处理一致性
校准样品的制备流程需与实际样品完全一致，例如：
固体样品需按相同粉碎度、称样量进行处理；
液体样品需确保萃取体积、解析时间与日常检测一致。
三、校准操作流程规范
进样系统校准
注射器/定量环校准：
用微量注射器吸取标准溶液时，需多次润洗（≥3次），排出气泡后垂直进样，避免手温对注射器的加热影响（可戴隔热手套）。
定量环进样需确保充满（流速≥10倍定量环体积），避免残留气泡导致进样量不准确。
热解析管活化：
新管或重复使用的解析管需在**最高使用温度+20℃**下老化30分钟（通载气），去除管内残留杂质，活化后立即冷却至室温再使用。
解析条件优化
解析时间需足够长（如10~15分钟），确保目标物完全脱附，可通过空白实验验证：解析后通入载气5分钟，检测是否有残留信号。
分流比设置需与实际检测一致（如分流比10:1），若校准时分流比改变，需重新计算校正因子。
色谱仪联动校准
热解析仪常与气相色谱（GC）联用，需同步校准GC的参数：
色谱柱温度、检测器（如FID、ECD）灵敏度、进样口温度等需与热解析方法匹配。
定期用标准气体校准GC的保留时间和峰面积重复性（RSD≤5%）。
免责声明
- 凡本网注明“来源：化工仪器网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：化工仪器网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源（非化工仪器网）的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品第一来源，并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
采购中心