精品网站在线免费观看 室内空气中氟调聚醇及全氟和多氟烷基化合物的分析

摘要使用 Agilent 8890 GC 与 Agilent 7000E GC/TQ 的联用系统分析了室内空气样品中的氟调聚醇 (FTOH)。GERSTEL TD Core System 能够对环境空气进行热脱附 (TD) 进样，而 GC/TQ 系统则为这些复杂样品提供了高选择性。四种目标 FTOH 化合物均获得了良好的回收率 (87.5%–115.4%) 和重现性，相对标准偏差 (RSD) 在 4.20%–10.2%之间。室内空气样品采集自不同的地点。每个样品中至少检测到一种 FTOH 化合物。这表明室内空气中普遍存在 FTOH 化合物，需要如本研究中的分析方法来应对长期暴露于低浓度 FTOH 可能带来的公共健康问题。

前言FTOHs 是一类全氟和多氟烷基化合物 (PFAS)。FTOH 化合物常用作其他 PFAS 化合物的前体，例如全氟羧酸 (PFCA)，包括全氟辛酸 (PFOA) 和全氟己酸 (PFHxA)。由于 FTOH 化合物具有防水、防油的特点，也常作为各种工业应用的原材料。随着空气中的 PFAS 受到越来越多的关注，分析化学领域针对PFAS 的空气质量监测也快速发展。现有的方法，例如美国国家环境保护局 (EPA) 的其他检测方法 50 (OTM-50) 常用于检测固定污染源空气排放中的挥发性含氟化合物和短链 PFAS 化合物[1]。由于许多家用产品和消费品中都会使用 PFAS，监测室内空气中的 PFAS 很可能成为未来的重点关注领域。环境和室内空气中挥发性 PFAS 的浓度可能很低，因此需要采集大量空气来进行分析。热脱附技术是一种理想的大体积采样技术，它将空气吸入填充有吸附剂的吸附管中，然后使用GC/MS 进行分析。然而，采样过程中大量的基质也会被吸入吸附管中，这可能引起残留问题并干扰分析物的信号。使用GC/TQ 可以在很大程度上消除这些干扰和背景噪音，同时提高检测的特异性。降低噪音还可以降低检出限，这在测定空气中的低浓度 PFAS 时至关重要。本应用简报介绍了一种用于测定室内空气样品中 FTOH 的热脱附 GC/TQ 方法。通过成功分析多个实际的室内空气样品，证明了该分析方法的有效性。

实验部分仪器采用 Agilent 8890 GC 与 Agilent 7000E GC/TQ 的联用系统分析了室内空气中的 FTOH。该系统配备用于 TD 进样的GERSTEL TD Core System，该热脱附系统针对环境空气分析进行了优化。GC 和 MS 方法参数详见表 1 至表 3。

4:2 FTOH、6:2 FTOH、8:2 FTOH 和 10:2 FTOH 来自AccuStandard (New Haven, CT)。10:2 FTOH [M + 4] 购自Wellington Laboratories (Guelph, ON, Canada)。TD 吸附管标样配制使用 10 µL 注射器将 3 µL 校准标样和内标加入到已老化的 TD吸附管中。使干燥氮气以 40 mL/min 的流速通过吸附管，持续 3 分钟。样品前处理使用 10 µL 注射器将 3 µL 内标加入到已老化的 TD 吸附管中。将经过老化的 PFAS 专用 TD 3.5+ 吸附管连接到可调的低流量三位管支架上，该支架连接到 SKC Pocket Pump TOUCH 采样泵。使空气以 40 mL/min 的流速通过 TD 3.5+ 吸附管进行采样，持续 24 小时。样品引入在不分流模式下，以 50 mL/min 的氦气流量，在 300 °C 下对样品解吸 3 分钟。分析物通过 GERSTEL Cooled System CIS 4，在 10 °C 下被捕集到填充了 Tenax TA 的进样口衬管上。解吸完成后，将进样口快速升至 280 °C 并持续3 分钟，在分流 (10:1) 模式下将分析物转移到色谱柱中。

结果与讨论使用 FTOH 标准品得到四种目标化合物的校准数据，分析物的浓度在 0.075–15 ng/管之间。为了简化处理，仪器检出限取低校准浓度的十分之一。校准结果如表 4 所示。

最上方的色谱图为总离子流色谱图，图中存在许多峰且没有清晰的 FTOH 峰，因为这是在扫描模式下采集的数据。然后使用多反应监测 (MRM) 模式分析了同一样品，结果表明 GC/TQ 对于此类分析具有出色的性能。使用 MRM 模式，目标 FTOH 峰清晰可见且易于定量（中间和最下方的色谱图），由于消除了背景噪音，灵敏度提升了几个数量级。对于大体积空气采样，即使进行采样的室内环境相对干净，分析这些样品时也经常会产生复杂的色谱图，例如本研究中的空气样品。GC/TQ 的 MRM采集模式具有高选择性，大大提高了分析灵敏度和重现性。

每个样品中至少检测到一种 FTOH 目标化合物。在所有采样地点均检测到了 FTOH 6:2，其在空气中的浓度范围为3.47–16.5 ng/m3。此外，在六个采样地点中，有四个地点检测到了 FTOH 10:2，其在空气中的浓度范围为 3.58–16.7 ng/m3，未检测到的两个地点为仓库和培训室。尽管浓度较低，但每个样品中都检测到了 FTOH 化合物，这不仅凸显了其带来的潜在公共健康风险，也对分析化学领域的检测技术提出了更高的要求。即使这些化合物在室内环境中的浓度较低，但如果长期暴露在这些化合物下，仍然可能对健康产生不良影响。此外，如 EPA OTM-50 中所述，在分析过程中必须考虑 PFAS 相关分析物的源和汇并将其去除，以确保准确定量[1]。

结论本研究证明了 Agilent 8890 GC 与 Agilent 7000E GC/TQ 的联用系统可用于分析室内空气样品中的 FTOH 化合物。GC/TQ系统配备了 GERSTEL TD Core System，可以对环境空气样品进行热脱附进样。这种高选择性 GC/TQ 分析方法具有良好的重现性、回收率和灵敏度。在分析实际的室内空气样品时，所有样品中都检测到了 FTOH 化合物，证明了开发如本文所述的分析方法的必要性。