

摘要

本文建立了食品中7个茶多酚类化合物的HPLC 测定方法,包括咖fei因、儿茶素(dl-C)、表儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)。参考《关于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等9种“三新食品”的公告》中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18(150mm短柱),20min完成7种茶多酚类化合物的分析,结果显示,7个化合物峰峰型对称,重现性和分离度良好,效率高,满足检测要求。

1. 实验部分



ShimNex CS C18
5 μm,4.6×150 mm
1.1实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
分别精密称取咖fei因、儿茶素(dl-C)、表儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)标准品适量,加50%甲醇溶解并稀释制成每l mL中各含100 μg的溶液,作为高浓度混合标准工作溶液;取高浓度混合标准工作溶液适量,用50%甲醇稀释制成每1 mL中各约含0.5 μg的溶液,作为低浓度混合标准工作溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:40℃
检测波长:210 nm
流速:1.1 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.1%磷酸水溶液
B:0.1%磷酸甲醇溶液
梯度洗脱程序如下:


2. 实验结果


按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准工作溶液色谱图如下:
高浓度混合标准工作溶液(100 μg/mL)

低浓度混合标准工作溶液(0.5 μg/mL)

重复性
低浓度混合标准工作溶液(0.5 μg/mL)重复性


结论

本文建立了食品中7个茶多酚类化合物的HPLC 测定方法。参考《关于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等9种“三新食品”的公告》中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析7种茶多酚类化合物,结果显示,7个化合物峰峰型对称,重现性和分离度良好,效率高,满足检测要求。


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