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快速溶剂萃取仪(ASE)是一种基于高温高压原理实现高效萃取的设备，广泛应用于环境、食品、制药等领域。以下是其操作流程及关键细节的详细说明：
一、操作前准备
1. 样品预处理
- 干燥与研磨：样品需风干或通过添加硅藻土降低含水量(含水率建议<75%)，粒径应小于0.5mm，以确保溶剂渗透均匀。
- 分散剂添加：对于黏性或团聚样品，可加入少量海砂或硅藻土改善流动性。
2. 溶剂选择
- 禁用溶剂：避免使用自燃点40~200℃的溶剂(如二硫化碳)。
- 常用溶剂：丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯、甲醇等，根据目标化合物极性选择(遵循“相似相溶”原则)。
- 溶剂纯度：需色谱纯，避免杂质堵塞管路。
3. 仪器检查
- 溶剂量：确保溶剂瓶中液体足够，避免输液泵干抽损坏(溶剂不足会导致活塞磨损)。
- 气源压力：氮气钢瓶分压调至0.8~1MPa，防止压力不足导致萃取中断。
- 收集瓶匹配：检查收集瓶与萃取池编号对应，避免“无收集瓶”报错。
二、仪器操作流程
1. 开机预热
- 打开氮气钢瓶减压阀，调节分压至0.8~1MPa。
- 启动电源，仪器自检后，按“预热”键设置加热温度(常规100℃)，预热炉腔约15分钟。
2. 管路清洗
- 在“功能”界面点击“清洗”，用配制好的溶剂冲洗管路3次(更换溶剂或隔夜后必须清洗)。
- 清洗后检查废液瓶是否清空，避免冷凝废液溢出。
3. 装载样品与收集瓶
- 装填萃取池
- 拧紧池底帽，使用专用工具固定滤纸片于池底。
- 均匀填充样品至池容积的大部分(如66mL池建议填满)，避免浪费溶剂。
- 密封圈需清洁，防止泄漏或触发“欠压退出”故障。
- 放置收集瓶
- 对应编号放置收集瓶，光敏样品建议使用琥珀色瓶。
- 检查瓶盖密封垫(一次性使用，可重复约10次)。
4. 参数设置与萃取
- 方法选择
- 若无现成方法，使用“默认参数”试萃取(如100℃、1500psi)。
- 批量同种样品选用“方法一”，优化参数或不同样品选用“方法二”。
- 关键参数
- 温度：常规75~125℃，最高不超过200℃(避免热降解)。
- 压力：10~15MPa(仪器允许范围6~20MPa)。
- 静态萃取时间：5~8分钟，吹扫时间延长至防止O圈掉落。
- 启动萃取
- 点击“开始”，仪器自动完成加热、加压、多次循环萃取(通常2~3次)。
- 萃取液经滤膜进入收集瓶，氮气吹扫确保残留溶剂转移。
5. 结束后处理
- 冷却与卸压：萃取池约15分钟后冷却，避免烫伤。
- 管路清洗：实验完毕用新鲜溶剂清洗管路3次，防止交叉污染。
- 关闭设备：先关电源，再关闭氮气钢瓶阀门，检查实验室水电安全。
三、关键细节与注意事项
1. 安全规范
- 禁止使用腐蚀性溶剂(如强酸/碱)，以免损坏不锈钢萃取池。
- 运行期间勿打开防护罩，防止高温高压风险。
2. 异常处理
- 欠压报错：检查萃取池密封或O圈是否老化。
- 流路异常：多为溶剂不足或管路堵塞，需停机清理。
- 收集瓶溢出：提前计算萃取液体积，避免超限。
3. 维护与保养
- 定期更换密封圈、清洁阀门，涂抹硅脂润滑。
- 废液瓶每日清空，防止溶剂挥发残留。
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