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特色应用|丙二醇(供注射用)中乙二醇的测定

阅读:104      发布时间:2025-5-29
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摘要

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丙二醇作为重要的药用辅料,广泛用于注射剂、疫苗等医药制剂的生产过程。本文建立了丙二醇(供注射用)中乙二醇的 GC 测定方法。结果表明,参照《中国药典》中的色谱条件,采用岛津 GC-2030 气相色谱仪,岛津 SH-624 色谱柱进行分析,乙二醇峰和丙二醇峰的分离度大于2.0,乙二醇峰的理论塔板数高于 10000,拖尾因子小于 2.0,满足药典要求。此方法可为丙二醇(供注射用)中乙二醇测定提供参考。



01


实验部分


1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪




气相色谱柱:SH-624




30 m,0.53 mm ×3.0 μm

P/N:221-75865-30

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滤器与样品瓶

SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器

(P/N:380-00341)

GC-MS 认证样品瓶

LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

移液枪

Nichipet Air 移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。


1.2 对照品溶液的制备

对照品溶液的制备:取乙二醇对照品 0.2 g,精密称定,置 100 mL 量瓶中,用乙腈溶解并稀 释至刻度,摇匀,精密量取 1 mL,置 100 mL 量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照 品溶液。


1.3 供试品溶液及供试品加标溶液的制备

供试品溶液的制备:取本品 1g,精密称定,置 10 mL 量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇 匀,作为供试品溶液。取 10 μL 浓度为 2 mg/mL 的对照品中间液,用供试品溶液定容至 1 mL,作为供试品加标溶液。


1.4 分析条件

色谱柱:SH-624(30 m,0.53 mm ×3.0 μm;P/N:221-75865-30)

升温程序:起始温度为 120 °C,维持 4 分钟,以每分钟 8 °C的速率升温至 140 °C,维持 10 分钟,再 以每分钟 8 °C的速率升温至 220 °C,维持 5 分钟

载气:N2

进样口温度:230 °C

分流模式:分流(20:1)

控制模式:恒线速度(27.6 cm/s)

检测器:FID

检测器温度:240 °C

进样量:1.0 μL

02


实验结果


按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

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对照品溶液

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供试品溶液

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供试品加标溶液

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对照品溶液、供试品溶液、供试品加标溶液对照图

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