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特色方案｜GCMS法测定婴幼儿奶粉中香兰素类化合物含量

阅读：224 发布时间：2025-5-29

摘要：

本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香dou素的测定标准，利用岛津GCMS-QP2020NX 气相色谱-质谱联用仪以及色谱柱SH-PolarWax MS建立了食品中香兰素类化合物的检测方法。

结果表明：在0.05-2mg/L浓度范围内，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香dou素线性关系良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为0.05mg/L的标准溶液连续6 针进样，各化合物峰面积相对标准偏差在1.18-3.10%之间；在0.05-1.0mg/kg加标浓度范围内，四种化合物的加标回收率结果在78.00-100.83%之间。

关键词：

气相色谱质谱联用仪 SH-PolarWax MS 香兰素甲基香兰素乙基香兰素香dou素婴幼儿奶粉

技术特点：

●前处理采用固相萃取，基质干扰小，灵敏度高。

●使用同位素内标法定量，定量准确。

前言

香兰素，又名香草醛，为一种可食用香料，包含香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素，可在香荚兰的种子中找到，也可以合成，具有香荚兰豆香气及浓郁奶香，广泛运用在各种需要添加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包等。

如今，香兰素是全球使用最为广泛的食用香料之一，其安全性备受关注。根据毒理学实验积累的大量数据、相关研究结果及暴露量评估，按照标准要求使用香兰素不会对人体造成健康危害，但大量摄入香兰素会导致头晕、恶xin等症状，严重时会造成肝、肾损伤。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中关于添加量的规定：较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏（提取物），最大使用量分别为5mg/100mL和 5mg/100mL，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量。

本文参考《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香dou素的测定》标准，利用岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪和色谱柱SH-PolarWax MS对婴幼儿奶粉中四种香兰素类化合物进行测定。方法重复性好，灵敏度高。

实验与结论

实验部分

1.1 仪器

岛津 GCMS-QP2020NX 气相色谱-质谱联用仪

1.2 分析条件

色谱柱：SH-Polar Wax MS，30cm × 0.25mm × 0.25μm（P/N：227-36322-01）

柱温程序：100℃_10℃/min_220℃（8min）。

进样口温度：250°C。

载气控制方式：恒压（130.2kPa），恒线速度。

进样方式：不分流进样。

进样量：1μL。

离子化方式：EI。

离子源温度：250℃。

接口温度：200℃。

色谱质谱接口温度：280℃。

检测器电压：调谐电压 + 0.3kV。

采集模式：SCAN&SIM 方式，信息见表 1。

样品前处理

产品信息：

①SHIMSEN Styra HLB 亲水亲酯共平衡小柱，60mg/3mL，50pcs（P/N：380-00855-03）

※小tips：如果出现小柱堵塞的情况，可换用更大规格的小柱

②SHIMSEN Disc 亲水PTFE针式滤器，13 mm，0.22μm（P/N：380-00341）

结果与讨论

3.1 标准品色谱图

香兰素等4种化合物及内标混合标准溶液色谱图如图2所示，各化合物质量色谱图如图3所示。

3.2 标准曲线与检出限

将香兰素标准工作溶液，取1L进样，按“1.2分析条件"进行测定，使用内标法定量。以峰面积比为纵坐标，对应的标准工作溶液浓度比为横坐标，绘制校准曲线，如图4所示（请参考文末附件）。根据0.05 mg/L 标样数据，以3倍信噪比（峰至峰）计算4种化合物的仪器检出限，各化合物检出限及线性相关系数如表2所示。

3.3 重复性

取浓度为0.05 mg/的4种香兰素化合物混合标准工作液，重复进样6次，各化合物峰面积重复性结果见表3。

3.4 样品测试结果及加标回收实验

取适量婴幼儿配方奶粉，参照文中所述方法进行前处理后，测定其中香兰素类化合物浓度，作为空白样品背景含量。并另量取同样质量的婴幼儿配方奶粉添加低浓度、中浓度和高浓度3个不同浓度混标，加标浓度分别为0.05、0.2和1.0mg/kg，平行处理3份，按上述方法进行样品前处理和上机测定，通过加标样品含量与空白样品背景含量差值考察加标回收率，样品谱图见图 5，样品测定结果及加标回收率结果见表 4。