摘要
本文建立了红参配方颗粒中人参皂苷的UHPLC测定方法。参照红参配方颗粒公示稿中含量测定的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Velox C18分析红参配方颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,结果显示,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1峰型对称,人参皂苷Rg1理论塔板数大于6000;且人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 均与相邻杂质峰基线分离,满足公示稿要求。此方法可为红参配方颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定提供参考。
1. 实验部分
1.1 对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 150 μg、人参皂苷Re 60 μg、人参皂苷Rb1 170 μg的混合溶液,即得。
1.2 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率600 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,蒸干,残渣加80%甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.3 分析条件
Shimadzu LC-40B X3超高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Velox C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:227-32007-03)
流 速:0.4 mL/min
进样量:1 μL
柱 温:40 ℃
检测器:UV 203 nm
采样频率:12.5 Hz
流动相:A:水
B:乙腈
梯度条件:
2. 实验结果
按照上述分析条件(1.3)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
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