— 2025年版《中国药典》2342 —
SHIMADZU
SGLC
2025年版《中国药典》创新性地建立了“2342植物生长调节剂残留量测定法",覆盖65种调节剂检测三套检测方法,tian补了相关标准空白,特别在0212药材和饮片检定通则项下新增麦冬中多效唑的xian量标准。该方法涉及59种植物生长调节剂(第一法)、9种水溶性植物生长调节剂(第二法)及乙烯利(第三法),其适用范围为药材及饮片或制剂中植物生长调节剂的测定。上述三种测定方法主要按照植物生长调节剂的化学性质进行分类,均采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行分析,以提高方法的通用性和适用性。
岛津技术团队针对新药典植调剂相关内容做了梳理,并制定了全流程解决方案供行业相关单位做应对参考。
整体解决方案
— SOLUTIONS —
LC-MS/MS
性能优异
便捷操作
良好的稳定性与抗污染能力
全中文版 LabSolutions工作站
批量数据管理
标准品
前处理产品
液相色谱柱
典型应用案例
— 59种植物生长调节剂测定法案例 —
参考公示稿中第一法的分析条件,使用岛津LC-MS/MS建立了中药材白芍中的植物生长调节剂残留量的测定方法。该方法的化合物数量在公示稿基础上又增加了7种,共66种,可为相关检测人员提供帮助。
1. 标准溶液谱图
白芍基质中66种植物生长调节剂的MRM色谱图
(100 μg/L)
部分化合物的MRM色谱图(100 μg/L)
2. 溶剂效应
溶剂效应主要指样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时,造成色谱峰展宽或峰分叉的现象,常发生于极性化合物。传统的解决办法通常采用极性溶剂溶解样品。岛津自动进样器拥有丰富的预处理功能,其中同时注入功能(co-injection)模式相较传统直接进样(标准模式)可以去除溶剂效应,改善峰型,提高定量灵敏度。仅需简单设定,就可以改善溶剂效应。如下图所示,使用co-injection功能后,峰形对称尖锐。
使用co-injection前后色谱图以及
同时注入功能参数设定界面
3. 校准曲线和检出限
66种化合物在各自的浓度范围内所得曲线线性关系良好,检出限满足相关测试要求。
部分化合物校准曲线
4. 回收率测试
加标回收率测试结果显示:其中有55种植物生长调节剂的样品加标回收率满足标准中规定的60%-130%的要求。另有11种化合物的回收率低于60%,按照标准要求对这些化合物采用标准加入法进行定量,对回收率进行校正后各化合物的回收率在64.3%~105.3%之间,满足要求。
5. 重复性测试
选取浓度为100 μg/L的标准品溶液连续进样6次,用于考察仪器的精密度,保留时间和峰面积的重复性结果如下图所示。结果显示,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.020%~0.085%之间和0.318%~9.954%之间,仪器精密度良好。
6. 白芍实际样品检测
白芍样品中检出的2种植调剂色谱图及定量结果
标准加入法检测2种植调剂的校准曲线
— 9种水溶性植物生长调节剂测定法案例 —
实验结果:
方法二色谱柱
Shim-pack GIST Amide
桔梗中 9 种水溶性植物生长调节剂的 LC-MS/MS 检测添加回收结果:
实验要点
为保证反式玉米素回收率,前处理过程中避免加入GCB。
苯并吡唑如遇到溶剂效应,可采用岛津仪器的Co-injection功能。
— 乙烯利残留量测定法案例 —
实验结果:
方法三色谱柱
ShimNex HE Amide
党参中乙烯利的 LC-MS/MS 检测添加回收结果:
实验要点
乙烯利需使用PP样品瓶SHIMSEN Vial(P/N:380-00590),防止降解。
— 参考2341通则第六法 —
多效唑基质混合对照液MRM色谱图(2μg/L)
加标回收测试结果:
篇幅所限,如需详细应用方案,请联系岛津获取应用报告。
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