总氮测试方法

1.应用范围

本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水中总氮的含量。

2.测量范围

0.05-10.0mg/L，10.0-100mg/L

3.测量原理

水中无机态氮和有机态氮被过硫酸钾氧化消解后转变为硝酸盐，消解后加入的焦亚硫酸钠用于去除卤素类氧化物质的干扰，在硫酸和磷酸混合酸介质中，硝酸盐与变色酸钠反应生成黄色配合物，在420nm波长处测试。

4.试剂：若无特别说明，所有试剂采用分析纯及以上级别的，实验用水为蒸馏水

4.1试剂一：取一小包总氮“试剂一A"于小烧杯中，用移液管移取20.0ml总氮“试剂一B"进行溶解，冷藏于2-8℃冰箱中，保质期为2周。

4.2试剂二：直接使用。

4.3试剂三：直接使用。

4.4硫磷混酸：按“硫酸"：“磷酸"=4：1的比例配制。（例如100ml浓磷酸中缓慢加入400ml浓硫酸，混合均匀）

4.5标准溶液（500mg/L）：准确称取在105℃烘干2h 的硝酸钾1.8045 g，溶于蒸馏水中，于500mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线，摇匀备用。

4.6标准使用液（10.0mg/L）:移取2.0ml 500mg/L的标准溶液于100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀备用。

5.仪器耗材

5.1总氮分析测定仪

5.2消解器

5.3消解管（Φ/H=16mm/145mm）

5.4比色管（Φ/H=16mm/110mm）

5.5容量瓶

5.6量筒

5.7烧杯

5.8移液管：1ml，2ml，5ml，10ml

5.9玻璃棒，洗耳球等

6.分析步骤

6.1   总氮浓度为（总氮_L）0.05～10.0mg/L时：

6.1.1空白样的制备取10.0mL蒸馏水置于清洗干净的专用消解管中，加入1.0ml试剂（一），具塞摇匀。

6.1.2样品的制备取10.0mL待测样品置于清洗干净的专用消解管中，加入1.0ml试剂（一），具塞摇匀。

6.1.3消解待消解温度达到125℃时，将消解管依次插入消解器消解炉孔内，盖上防护罩，进行消解（具体操作和注意事项详见DIS-16/25/30/36多功能数控消解器说明书），消解30min完毕后蜂鸣器报警。

6.1.4冷却取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，加入3平勺（用小头）试剂（二），具塞摇匀，静止3min，加入1平勺（用小头）试剂（三），具塞摇匀。

6.1.5显色另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，加入2.0mL已消解好的空白消解液或待测样品消解液，具塞摇匀，静置显色15min，上机测试。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）

6.2  总氮浓度为（总氮_H）10.0～100mg/L时：

6.2.1空白样的制备取10.0mL蒸馏水置于清洗干净的专用消解管中，加入1.0ml试剂（一），具塞摇匀。

6.2.2样品的制备取1.00mL待测样品置于清洗干净的专用消解管中，补加蒸馏水9.0ml，加入1.0ml试剂（一），具塞摇匀。

6.2.3消解待消解温度达到125℃时，将消解管依次插入消解器消解炉孔内，盖上防护罩，进行消解（具体操作和注意事项详见DIS-16/25/30/36多功能数控消解器说明书），消解30min完毕后蜂鸣器报警。

6.2.4冷却取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，加入3平勺（用小头）试剂（二），具塞摇匀，静置3min，加入1平勺（用小头）试剂（三），具塞摇匀。

6.2.5显色另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，加入2.0mL已消解好的空白消解液或待测样品消解液，具塞摇匀，静置显色15min，上机测试。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）

6.3空白测量将待测空白比色管擦净，将比色管竖线按方向放入比色孔内（总氮对1号线），在主菜单下，点击“空白测量"项，待吸光值稳定后，按“确认"键予以确认，仪器自动调零。

6.4样品测量将待测样品比色管擦净，将比色管竖线按方向放入比色孔内（总氮对1号线），在主菜单下，点击“样品测量"项，仪器进入样品测量界面，并直接显示总氮浓度值(mg/L)。

7.曲线标定

一般用户不需要对曲线进行标定,只有当仪器使用较长时间发现原出厂曲线误差太大

等情况时,才增加相应的用户曲线,然后标定再使用.

7.1  0.05-10.0mg/L,10.0-100mg/L

标准溶液：20mg/L

按以上表格所示体积移取标准溶液，用蒸馏水补足至10.0ml，余下实验步骤按照水样分析步骤操作。

8.干扰物质及消除

卤素类氧化物质存在干扰，可以加焦亚硫酸钠除去。

9.注意事项

9.1实验时，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用硫酸清洗。

9.2制备好的样品在上机测试前，要保证比色管外壁要擦拭干净，不能有水滴或手痕。

9.3做水样分析时，水样要摇晃均匀再取样，水样不可过滤。